
使用旋转蒸发仪测定从橡子中提取单宁
发布时间:
2021-06-15
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使用旋转蒸发仪选择出较佳的单宁提取工艺条件,并对其鞣制性能进行了研究。采用不同溶剂/原料比(20~100mL/g)、不同溶剂混合时间(2~10h)、不同溶剂比例(0~100%)对提取效率、鞣质含量和鞣质总量的影响进行了研究。
一、确定材料的上限萃取量:根据文献中提供的步骤,确定橡子材料的上限萃取量(壳斗和须)。称重20g压碎晾干的橡壳、斗子和须根,放入杯内,加入300毫升蒸馏水,温度控制在70℃下磁力搅拌,用铝箔封住烧杯口,防止水分蒸发。八小时后采集样品,采用质量分析测定干燥提取物的重量。以湖水提取橡子提取物进行了可溶性物质含量、浸膏抽提量和分析。可溶性物质的总抽提物,即物质的抽提量,以每克橡子液为单位。
二、提取工艺:橡子壳、斗、须先被压碎,然后把它们进行烘干处理,再用橡子粒径250~1500微米的颗粒萃取。称出20g(±0.05)的橡子,用磁力搅拌器回流提取。在此基础上,采用反应曲面法对三因素三水平进行了优化,其中溶剂/原料比为20-60-100,时间6-8-10h,混合溶剂比为0-50-100%,确定较佳的三个因素水平为3。萃取后萃取液在70℃真空条件下浓缩、干燥,然后冷冻保存。由于橡子的均匀性良好,故应采用须为原料。参数优化以橡胶的壳斗法和壳斗-须法为提取原料,对橡胶的提取率、鞣质含量和总鞣质含量进行了测定。
三、分析丹宁酸含量(皮粉试验):不同反应时间(a)6小时,(b)8小时,(c)10小时,(用SLC114、115、116、117、117等标准方法测定提取液中丹宁酸的含量)。采用0.45μm的过滤器,将100毫升萃取液经真空过滤后,确定萃取物为可溶固体,然后添加7g皮粉(±0.05)。搅拌悬浮物20min后静置10min,然后用垂熔玻璃过滤器过滤。
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